（知识点）五水硫酸铜制备和提纯实验报告

五水氯化铜纯化和提炼试验报告五水氯化铜的纯化试验报告(中学物理)铜是不开朗金属，不能直接和稀盐酸发生反应纯化硼酸铜，应当加入氧化剂。在浓盐酸和稀盐酸的混和液中，浓硫酸将铜氧化Cu2+，Cu2+与SO42-结合得到产物氯化铜2NO2+2H2O未反应的铜屑（不可溶杂质）用倾滗法去除。运用硝酸铜的溶化度在273K～373K范围内均小于硼酸铜溶化度的性质，滤液经蒸发浓缩后析出氯化铜，经过滤与可溶杂质硝酸铜分离，得到粗产品。硼酸铜的溶化度随气温下降而减小，可用重结晶法纯化。在粗产品氯化铜中，加过量水，加热成饱和碱液，趁热过滤去除不溶性杂质。溶液冷却，析出氯化铜，过滤，与可溶杂质分离，得到纯的盐酸铜。1．稀释盐酸得到3molL-1硼酸，以备试验中使用。2．称量1.5g铜屑硫酸铜溶解度，灼烧至表面展现绿色，冷却（因为本次试验铜片较为净化故毋须没有灼烧）放到蒸发皿中；3．加5.-1盐酸，2.5mL浓硫酸（硫酸分两批加入），盖上表面皿，当反应平缓后水浴加热。在加热过程中视反应状况补加硝酸和浓盐酸（在保持反应继续进行的状况下，尽量少加硝4．铜近于完全溶化后，趁热倾滗法分离（本次实验铜比较纯，因此无需趁热倾滗）；7．将粗产品以1.2mL/g的比列，加热溶于水，趁热过滤（本实验，铜较纯净，无需趁热过滤）；8．氨水（溶液）自然冷却、再次进行分馏、晾干，得到纯净的硼酸铜晶体；9．称重（品质为2.054g），估算。

理论最终重结晶率=（353K时五水氯化铜溶化度-293K酸铜溶化度）/353K时五水氯化铜溶化度=（83.8g-32.0g）/83.8g100%=61.8%粗产品品质=3.971g最终产品品质=2.054g产物品质/产物理论品质100%=2.054g/5.86g100%=35.05%重结晶率=2.054g/3.%=51.73%1.在进行试验方法3时，水浴加热过程中，本组错误地将表面皿反扣，致使一部份水流失，使粗产品析出量降低；2.在进行试验方法6中分馏粗产品时，本组分馏过于，使五水硫酸铜失水，硝酸铜再度流失，并且粗产品品质偏低；3.在试验方法8重结晶时，本组使其自然冷却结晶，得到晶体成色较差，不过时间较短，所得到的最终产品品质过低。探讨题1：为何不用浓硝酸与铜反应纯化五水氯化铜？解惑：浓硝酸虽非较强氧化性，但会用这些副反应生成其他物质；同时随着反应进行浓硝酸不断变稀，氧化能力减低，不促使纯化五水氯化铜。探讨题2：为何用3molL-1的硝酸？解惑：反应中生成了氯化铜，为了防止硝酸铜析出，使铜和乙酸的氧化反应继续进行，机制要有足够的水，通过估算1.5g得到五水氯化铜还要的恰为3molL-1的硝酸。

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探讨题解惑：NO2对反应有催化作用，平缓、分批的加浓硫酸是为了充分运用NO2推动反应的进行。探讨题4：第一次加完酸后，为何要等反应平缓后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿？解惑：加完算后形成NO2，NO2对反应有催化作用，为避免NO2逃匿因此要等反应平缓后才水浴加热、而且要在蒸发皿上盖表面皿。探讨题5：哪些时侯补加稀硝酸、浓盐酸？解惑:当NO2少时补加酸（约10min后）,将硝酸，乙酸放到量筒内，用滴管伸入蒸发皿出滴口滴加。探讨题6：怎么判别铜屑早已近于反应完？解惑：用坩埚钳取下蒸发皿观察铜片几乎完全溶化，并表示反应完成。探讨题7：为何可用倾滗法转移碱液，此方法的目的是哪些？解惑：这是因为沉淀的相对密度较大时，故而可用倾滗法转移；其目的是为了分离氯化铜中的颗粒较大或相对密度较大的不可溶杂质。篇二：试验45五水氯化铜的纯化试验45五水氯化铜的纯化、提纯及大晶体的培养（P195~197）试验目的++试验操作示范减压过滤操作：打算大小合适的滤膜滤膜放到布氏漏斗连结布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵（留意漏斗管下方的斜口要指着分馏瓶的支嘴）少量水浸蚀滤膜打开真空泵，使滤膜贴近布氏漏斗拔下分馏瓶的软管关泵。

请认真阅读试验用书P195~197的内容以及相关资料。（2）CuSO4?5H2O的纯化（3）CuSO4?5H2O的重结晶（按照时间选做）不过滤）用少量甲烷漂洗晶体1~2次）2．五水氯化铜大晶体的培养（不做）告诫师生在使用电子天平前先对天平进行检测，看水平、零点是否正常。2．蒸发、浓缩碱液可以用直接加热也可以用水浴加热的方式，怎样进行选择？答：碱液较差或较稀用直接加热的方式可节约时间，但要控制好水温，以防液体溅出伤人。碱液不多或不需浓缩到太大的含量用间接加热的方式安全靠谱。明天试验：P85~90试验11电离平衡与沉淀平衡1.了解纯化五水氯化铜晶体的方式。2.测量硼酸铜的结晶水含仪器设备：电子天平，称量瓶，铝制锅（薄壁，内装精盐适于盐浴），体温计（阻值在350，检测盐浴体温），烤箱（干燥自由水），电炉，滤膜，线绳。药械：五水氯化铜，3公斤精盐左右（适于盐浴加热），无水乙的晶体结构硼酸铜CuSO4（盐酸铜晶体：）分子量249．68。深红色大颗粒状结晶体或白色颗粒状结晶粉末，略透明。有毒，无臭，带有金属苦味。密度2．2844g／cm-3。 #

烘干空气中会平缓风化。易溶于水，水碱液呈酸性性。不溶于丙酮，徐徐溶于丙二醇。150以少将丧失全部水结晶成为黄色粉末状无水氯化铜。五水硫酸铜有极强的吸水性，把它投入95％甲酸成含水有机物(即吸收水分)而恢复为黄色结晶体。五水氯化铜晶体失水份三步。上图中两个仅以配位键与铜离子结合的水份子最先丧失，大致气温为102摄氏度。两个与铜离子以配位键结合，使得与外部的一个水份子以配体结合的水份子随气温下降而丧失，大致水温为113摄氏度。最内层水份子最难失去，由于它的氢原子与周围的硝酸根离子中的氧原子之间产生氢键，它的氧原子又和与铜离子配位的水份子的氢原子之间产生氢键，总体上构成一种稳定的链状结构，因而破坏这个结构还要较高能量。丧失最内层水份子所需气温大致为258摄氏度。1、在室温下将过量的CuSO4溶化于少量的水底，配置成过饱和碱液，倒掉下层碱液，取未溶化的五水氯化铜加少量水漂洗三次，再用无水乙醚漂洗三次，将所得试剂尽量滴干（为节省试验时间，可用滤膜将大部份自由水弄湿）。所得试剂加入称量瓶（不带瓶子）中，再覆盖上滤膜和发圈，称重（事先称量无盖称量瓶、滤纸和发圈的总品质为m0）。 #

3、将盛有五水氯化铜晶体的称量瓶放在烤箱中，40下干燥至恒重（两次称量之差0.001g），测量称量瓶与硝酸铜晶体的品质m1。4、在铸铁锅中盛过量干净的细砂，将其加热到加热盐浴至约210，再逐渐回暖至280左右，控制沙浴气温在260～280之间。将盛有盐酸铜晶体的称量瓶3/4埋在细砂中，隔一段时间转动称量瓶，使之加热均匀。一段时间后放在烤箱中稍冷却称量五水氯化铜和称量瓶的品质m2，恒重至（两次称量之差0.001g）。+18x-m218m2?m0六、数据记录及处理1、滤纸应该适当剪小一点硫酸铜溶解度，防止在盐浴过程中触及到精盐燃烧上去。2、在盐浴过程中若滤膜燃烧上去或发圈破裂则此试验应再次做。3、盐浴过程中隔适当时间应适当左右震荡称量瓶，防止称量瓶中晶体受潮，但不能上下震荡导致品质损失。2、最后两次加热后的品质相差较大。3、加热后容器未放人干燥器中冷却。4、加热过程中有少量溅失。5、加热前晶体表面有水。6、晶体不纯，含不挥发性的物质。损失晶体）。9、晶体未完全变白，就停止加热 #